使用分液漏斗造成产品损失的主要原因( 三 )


将环己烷层从分液漏斗口到入1cm比色皿中,在荧光分光光度计上,以376nm为激发波长,520nm为发射波长,环己烷为参比,测定硒的荧光强度Ii 。以荧光强度Ii-I0(标准空白)为纵坐标,相应硒含量(μg)为横坐标绘制校准曲线 。
分析步骤
量取5.00~50.0mL海水样,于50mL烧杯中加5mL混合酸溶液,在沙浴中加热消化至冒浓白烟,至溶液变黄(约2h) 。以下按制定校准曲线步骤测定荧光强度Iw 。同时测定分析空白荧光强度Ib 。
由Iw-Ib查校准曲线得硒量,海水样硒浓度的计算参见式(78.30) 。
注意事项
1)配制DAN溶液时应在暗处进行 。
2)在沸水浴上加热5min后,用冷水冷却的时间控制在10min内 。否则结果会稍偏低 。
3)甲酚红指示剂有两个变色范围,当pH2~3时由红变黄,pH7.2~8.8时由黄变红 。本方法中调节pH为1.5~2.0时至粉橙色,pH<1.5为桃红色 。因此调pH时要注意颜色变化,必要时可用精密pH试剂确证 。
4)玻璃器皿用HNO3溶液浸洗2~3d,洗净后使用 。
5)试样制备 。海水样品用玻璃或塑料采样器采集,水样应及时经0.45μm滤膜(滤膜预先在0.5mol/LHCl中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用)过滤,并用HNO3酸化至pH<2,贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,再以聚乙烯薄膜袋包封样品瓶 。
6)水样体积的校正 。在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时,按式(78.31)进行体积校正 。
7)水样中硒含量低时,可增加水样体积至50mL,对测定无影响 。
赭曲霉毒素的诊断 赭曲霉毒素A(OchratoxinA)是赭曲霉毒素(Ochratoxins)家族中最重要的毒素,由多种曲霉菌(赭曲霉)和青霉菌(疣孢青霉)产生,这些霉菌也产生桔霉素和草酸 。赭曲霉毒素普遍存在于热带和气候温和的地区,常现于燕麦,大麦,小麦和玉米农作物上 。这些霉菌具有产生高达10ppm赭曲霉毒素A的能力 。这样高水平的赭曲霉毒素是很少见的,即使毒素水平很低的情况下,如0.2ppm,就可对养猪生产造成危害性影响(Krogh,1991) 。
单胃动物采食被赭曲霉毒素污染的饲料可导致其组织器官,脂肪,肌肉组织和血液被毒素污染 。如果猪长时间地采食赭曲霉毒素污染的饲料,霉菌毒素可污染猪的大部分可食组织,导致肾脏损伤和猪肉胴体等级降低 。赭曲霉毒素急性中毒症(日粮毒素水平高于5ppm)的特点是肾病(肾功能衰竭),肠炎脂肪肝,淋巴结坏死,免疫抑制,并伴随着其他多种病理症状 。由于急性肾衰竭,急性的赭曲霉毒素中毒症有可能导致动物死亡 。鉴于赭曲霉毒素可在动物可食肌肉组织中积累,进而导致人类健康问题的特性,研究人员近期将研究重点关注于赭曲霉毒素的致癌性方面 。事实上,丹麦养猪业以肾脏赭曲霉毒素水平作为判定猪肉产品是否存在潜在的毒素危害残留的指标 。临床症状和剖检可显示赭曲霉毒素中毒症,这还可通过监测饲料中的霉菌毒素或在屠宰场检测肾脏中的毒素水平确认赭曲霉毒素的中毒症 。
由于赭曲霉毒素在血清中的半衰期相当长(72-120小时),猪只对赭曲霉毒素的污染十分敏感 。研究人员近期在加拿大和欧盟,包括德国,挪威,波兰,瑞典以及前南斯拉夫对猪血液中的天然污染物赭曲霉毒素进行了检测调查 。同时,在美国、奥地利、比利时、丹麦、芬兰、德国、波兰、瑞士、英国和前南斯拉夫的调查结果显示,赭曲霉毒素也出现在猪的肾脏中 。
残留在动物产品中的赭曲霉毒素可通过食品链传递给消费者,一些国家的政府已采取强硬的监管措施,以消除消费者对猪肉产品安全性的担忧 。例如,欧洲于1997年设立了所有食品中赭曲霉毒素的最高允许含量为5ppb 。德国将这一标准更严格地定为3ppb 。在丹麦,如果猪血液赭曲霉毒素的水平达到25μg/mL,认定为猪的整个胴体被污染,猪肉不得作为食用 。
临床影响
赭曲霉毒素中毒症的主要症状为:生长迟缓,饲料效率降低 。肝脏受损,但主要是对肾脏的影响,导致肾间质纤维化 。饮水量增加(剧渴),导致排尿增多(多尿症),这是赭曲霉毒素中毒症的一大特点 。幼龄生长猪会出现肾周水肿,并伴有僵硬 。胃溃疡也是常见的症状 。公猪的精子质量降低,受精率下降,最终导致整体繁殖性能下降 。
中毒者的临床表现
生产性能下降(饲料采食量,生长速度,饲料效率)
肾脏苍白、变大=肾小管变性,肾间质纤维化
肾功能受损=高蛋白血症,氮血症
肾衰竭=死亡
饮水量增加(剧渴),排尿增多(多尿症)