一个比较全面的材料表征仪器汇总( 二 )
6、表征方式:扫描电镜能谱仪(EDS)
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效果:可以定性定量分析样品中元素 , 虽然有机元素如C、N、O等也可以分析 , 但对元素序数更大的无机元素分析更为精确 。
原理:各种元素具有自己的X射线特征波长 , 特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E , 能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的 。
适合分析材料:
高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析 , 如:金属化膜表面镀层的检测;金银饰品、宝石首饰的鉴别 , 考古和文物鉴定 , 以及刑侦鉴定等领域;进行材料表面微区成分的定性和定量分析 , 在材料表面做元素的面、线、点分布分析 。注意事项:EDS是SEM或TEM的附件 , 样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备 , 所以制样要求较高 。
7、表征方式:电子能量损失谱仪(EELS)
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效果:可以定性定量分析样品中元素 , 范围较EDS更大 , 同时分辨率较EDS高好几个数量级 , 做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布
原理:利用入射电子束在试样中发生非弹性散射 , 电子损失的能量DE直接反映了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息 , 因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析 。
适合分析材料:由于低原子序数元素的非弹性散射几率相当大 , 因此EELS技术特别适用于薄试样低原子序数元素如碳、氮、氧、硼等的分析 。
注意事项:EELS对TEM配置要求更高 , 一般TEM不含该附件 , 不是通用测试手段 。
8、表征方式:热重分析仪-热分析-傅立叶转换红外线光谱仪(TGA-DSC-FTIR) , 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
效果:仪器联用 , TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录 , 表征样品热稳定性 , 定量分析样品组成等 , 联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应 , 分析样品熔点 , 分界点 , 化学反应热量等 , 联用红外或气质可以分析热分解产物成分 。
原理:具体可参考《TG , TMA , DSC , DMA , DETA五大材料热性能分析 , 材料人必看!!!》
注意事项:需要注意的问题:单独TGA样品用量5-10mg , 但膨胀性样品用量必须减少 , 储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试 , 联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰 。
9、表征方式:原子力显微镜(AFM) , 原子力显微镜-红外联用(AFM-IR联用)
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效果:AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析 , AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析 , 做官能团的mapping , 对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效 。
原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定 , 另一端有一微小的针尖 , 针尖与样品表面轻轻接触 , 由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力 , 通过在扫描时控制这种力的恒定 , 带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动 。 利用光学检测法或隧道电流检测法 , 可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化 , 从而可以获得样品表面形貌的信息 。 
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激光检测原子力显微镜/AFM/AFM探针工作示意图
WhatisFIB?
FIB(聚焦离子束 , FocusedIonbeam)是将液态金属(Ga)离子源产生的离子束经过离子枪加速,聚焦后照射于样品表面产生二次电子信号取得电子像.此功能与SEM(扫描电子显微镜)相似,或用强电流离子束对表面原子进行剥离,以完成微、纳米级表面形貌加工.通常是以物理溅射的方式搭配化学气体反应 , 有选择性的剥除金属,氧化硅层或沉积金属层 。
WhatisHRTEM?
【一个比较全面的材料表征仪器汇总】HRTEM(HighResolutionTransmissionElectronMicroscopy)就是高分辨率的透射电镜 , 它只是分辨率比较高 , 所以一般透射电镜能做的工作它也能做 , 但高分辨电镜物镜极靴间距比较小 , 所以双倾台的转角相对于分析型的电镜要小一些 。
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