一个比较全面的材料表征仪器汇总( 五 )


傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化 。

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拉曼光谱
拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生 , 非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后 , 在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞) 。 拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时 , 拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关 , 不同物质有不同的振动和转动能级 , 同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点 。

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拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法 , 特别是对于研究低维纳米材料 , 它已经成为首选方法之一 。

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实际做出的谱图:丙酮的拉曼光谱图
拉曼信号的选择:入射激光的功率 , 样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响 , 故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正 。 其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同 。
斯托克斯线能量减少 , 波长变长
反斯托克斯线能量增加 , 波长变短
利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等 , 可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息 。
17、表征方式:材料(固液粉)元素定性定量分析

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X射线荧光分析仪
效果:确定物质中微量元素的种类和含量的一种方法 。
原理:不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同 , 因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的 , 进行元素的定性分析 。 同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关 , 因此测出它的强度就能进行元素的定量分析 。
应用领域:广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域 。
18、微观原子排布结构

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仪器:3DAP/APT(三维原子探针)
效果:具有原子级空间分辨率的测量和分析设备 , 能够同时给出材料内部结构的三维形貌和化学成分 。
原理:原子探针是基于场发射原理制成的 。 在超高真空及液氮冷却试样条件下 , 在针尖试样上施加足够的正高压 , 试样表面原子开始形成离子并离开针尖表面 。 这称为场发射 。 有两种物理模型(镜象势垒和电荷交换模型)描述场蒸发过程 , 认为针尖试样表面在电场(F)作用下使原子获得活化能(Q) , 克服金属表面势垒而离开表面 。 这时离子便在无场管道中飞向探测器 。 探测器输出二维原子位置信号 , 另外通过飞行时间质谱仪测量离子的飞行时间以鉴别其单个原子化学成分 。 通过软件重构还原材料的三维原子分布信息 。
适合分析材料:专门应对材料研发中纳米尺度的分析测试难题 , 特别适合于研究时效早期的小结构(沉淀、团簇、GP区等)以及各种内界面(晶界、相界、多层膜结构中的层间界面等) , 例如 , 元素在界面附近的偏聚行为 , 又比如沉淀相或团簇结构的尺寸、成份及分布等等 。
应用领域:从纯学术研究到汽车、航空发动机、核设施、半导体芯片、LED、光伏材料等等应用科学甚至直接的生产过程监控
19、表征大孔材料孔径分布

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效果:因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布 , 大孔材料一般利用压汞测试来测量 。
原理:汞对大多数固体材料具有非润湿性 , 需外加压力才能进入固体孔中 , 对于圆柱型孔模型 , 汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程 , 控制不同的压力 , 即可测出压入孔中汞的体积 , 由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线 。
Washburn方程:h2=crσcosθ·t(2η)–1 , 式中c为毛细管形状系数;r为平均毛细管半径;指定体系的cr为定值 , 称为形式半径;σ为液体的表面张力;η为液体粘度