一个比较全面的材料表征仪器汇总( 三 )


HRTEM是透射电镜的一种 , 将晶面间距通过明暗条纹形象的表示出来 。 通过测定明暗条纹的间距 , 然后与晶体的标准晶面间距d对比 , 确定属于哪个晶面 。 这样很方便的标定出晶面取向 , 或者材料的生长方向 。
用HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信息 。
注意事项:样品要求必须平整光滑 , 否则可能损坏探针 , 与红外联用时需保证样品不含水 。
10、表征方式:比表面积测试仪(BET)

一个比较全面的材料表征仪器汇总
文章图片
效果:分析多孔材料比表面积 , 孔型 , 孔径 , 孔分布等 , 催化、粉体制备等领域常用仪器 。
原理:气体吸附法是依据气体在固体表面的吸附特性 , 在一定压力下 , 被测样品(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)的可逆物理吸附作用 , 并对应一定压力存在确定的平衡吸附量 。 通过测定平衡吸附量 , 利用理论模型等效求出被测样品的比表面积 。
应用领域:比表面测试仪广泛应用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节 。
注意事项:由于实际样品外表面的不规则性 , 该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和 。
N2吸附脱附等温线(BET)分析和孔径分析
N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标 , 以压力为横坐标的曲线 。 通常用相对压力P/P0表示压力;P为气体的真实压力P0为气体在测量温度下的饱和蒸汽压 。 吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分 。 平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系 。
我们惯用的是IUPAC的吸附等温线6种分类 , 类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂上的吸附情况 , 此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大孔吸附剂上的吸附情况 , 但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用 , 吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型W是有毛细凝结的单层吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附剂上的多层吸附情况 。 毛细凝结现象 , 又称吸附的滞留回环 , 亦称作吸附的滞后现象 。 吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环 。 这种现象多发生在介孔结构的吸附剂当中 。

一个比较全面的材料表征仪器汇总
文章图片
吸附等温曲线分类图(IUPAC)
IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况 。
第一种H1情况 , 滞留回环比较窄 , 吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行 。 这种情况多出现在通过成团或压缩方式形成的多孔材料中 , 这种材料有着较窄的孔径分布;
第二种H2情况 , 滞留回环比较宽大 , 脱附曲线远比吸附曲线陡 。 这种情况多出现在具有较多样的孔型和较宽的孔径分布的多孔材料当中;
第三种H3情况 , 滞留回环的吸附分支曲线在较高相对压力作用下也不表现极限吸附量 , 吸附量随着压力的增加而单调递增 , 这种情况多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片状材料当中;
第四种H4情况 , 滞留回环也比较狭窄 , 吸附脱附曲线也近乎平行 , 但与H1不同的是两分支曲线几乎是水平的 。
11、表征方式:凝胶渗透色谱仪(GPC)

一个比较全面的材料表征仪器汇总
文章图片
效果:聚合物材料常用表征 , 可测出聚合物几种分子量 , 但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂 。
原理:让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱 , 柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小) 。 当聚合物溶液流经色谱柱时 , 较大的分子被排除在粒子的小孔之外 , 只能从粒子间的间隙通过 , 速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔 , 通过的速率要慢得多 。 经过一定长度的色谱柱 , 分子根据相对分子质量被分开 , 相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短) , 相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长) 。 自试样进柱到被淋洗出来 , 所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积 。 当仪器和实验条件确定后 , 溶质的淋出体积与其分子量有关 , 分子量愈大 , 其淋出体积愈小 。
应用领域:小分子物质的分离和鉴定 , 还可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物 。