一个比较全面的材料表征仪器汇总( 六 )
适合分析材料:大孔材料
应用领域:压汞仪用来测定粉末和固体重要的物理特性 , 如孔径分布、总孔体积、总孔表面积、中值孔径、样品的密度(真密度和堆密度)、流体导电性和机械性能 。
20、X射线衍射物相分析
粉末X射线衍射法 , 除了用于对固体样品进行物相分析外 , 还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标 。 
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X射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征 。 而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构 , 这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系 , 因此 , 可以根据衍射数据来鉴别晶体结构 。
此外 , 依据XRD衍射图 , 利用Schererr公式:
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(K为Scherrer常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X射线波长 , 为0.154056nm)
K为Scherrer常数 , 若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89;若B为衍射峰的积分高宽,则K=1:;
D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);
B为实测样品衍射峰半高宽度(必须进行双线校正和仪器因子校正) , 在计算的过程中 , 需转化为弧度(rad);
θ为衍射角 , 也换成弧度制(rad);
γ为X射线波长 , 为0.154056nm ,
由X射线衍射法测定的是粒子的晶粒度 。
21、扫描隧道显微镜(STM)
基本原理:扫描穿隧显微术是利用“穿隧效应”的原理 , 当探针与样品间距离很小时 , 在两者之间加上微小电压 , 则电子就会在样品与探针间形成穿隧电流 。
扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率 , 其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1nm和0.01nm , 即能够分辨出单个原子 , 因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像 , 可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构 。 通过探针可以操纵和移动单个分子或原子 , 按照人们的意愿排布分子和原子 , 以及实现对表面进行纳米尺度的微加工 , 同时 , 在测量样品表面形貌时 , 可以得到表面的扫描隧道谱 , 用以研究表面电子结构 。 
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扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料 。 就如同一根唱针扫过一张唱片 , 一根探针慢慢地通过要被分析的材料(针尖极为尖锐 , 仅仅由一个原子组成) 。 一个小小的电荷被放置在探针上 , 一股电流从探针流出 , 通过整个材料 , 到底层表面 。 当探针通过单个的原子 , 流过探针的电流量便有所不同 , 这些变化被记录下来 。 电流在流过一个原子的时候有涨有落 , 如此便极其细致地探出它的轮廓 。 在许多的流通后 , 通过绘出电流量的波动 , 人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片 。 
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22、透射电子显微镜(TEM)
穿透式电子显微镜分析时 , 通常是利用电子成像的绕射对比 , 作成明视野或暗视野影像 , 并配合绕射图样来进行观察 。
明视野:即是用物镜孔径遮挡绕射电子束 , 仅让直射电子束通过成像 。
暗视野:则是用物镜孔径遮挡直射电子束 , 仅让绕射电子束通过成像 。 
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透射电镜基本结构
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上 , 电子与样品中的原子碰撞而改变方向 , 从而产生立体角散射 。 散射角的大小与样品的密度、厚度相关 , 因此可以形成明暗不同的影像 , 影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来 。 
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透射电镜成像原理
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等 , 并用统计平均方法计算粒径 , 一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度 。 高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构 , 尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段 , 它可以观察到微小颗粒的固体外观 , 根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向 。
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