一个比较全面的材料表征仪器汇总( 七 ) ：一个比较全面的材料表征仪

23、X射线光电子能谱（XPS）

文章图片

文章图片
X射线光电子能谱简称XPS或ESCA ，就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。随着微电子技术的发展， XPS也在不断完善，目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱，大大提高了XPS的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。因此， XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。

文章图片
X射线光电子能谱仪
X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein的能量关系式有:
by=Eb+Ek
式中，入射光子能量by是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量Ek ，从而可求出内层电子的轨道结合能Eb 。由于各种原子都有一定结构，所以知道Eb值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。
XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一，原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。
其主要功能及应用有三方面:
第一，可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二，可对非均相覆盖层进行深度分布分析，了解元素随深度分布的情况;第三，可对元素及其化学态进行成像，给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。24、扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscope），简称SEM ，是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

文章图片
SEM的主要工作原理：电子枪透过热游离或是场发射原理产生高能电子束，经过电磁透镜组后，可以将电子束聚焦至试片上，利用扫描线圈偏折电子束，在试片表面上做二度空间的扫描。当电子束与试片作用时，会产生各种不同的讯号，如二次电子、背向散射电子、吸收电子、欧杰电子、特微X光等。在一般扫描式电子显微镜侦测系统上，主要为侦测二次电子及背向散射电子成像，这些讯号经过放大处理后即可成像观察。

文章图片
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：
（1）三维形貌的观察和分析；
（2）在观察形貌的同时，进行微区的成分分析。
①、观察纳米材料，所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。
②、材料断口的分析：扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。
③、直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径100mm ，高50mm ，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦
④、观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。
⑤、观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm ，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电子显微镜中则不同。试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。