一个比较全面的材料表征仪器汇总( 四 )


注意事项:相对分子质量相近而化学结构不同的物质 , 不能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化 , 相对分子质量相差需在10%以上才能得到分离 。
12、表征方式:离子色谱仪

一个比较全面的材料表征仪器汇总
文章图片
效果:对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析 , 与ICP等手段组合应用是分析利器 。
原理:分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离 。 适用于亲水性阴、阳离子的分离 。 例如用NaOH作淋洗液 , 分离样品中的F-、Cl-和SO42-几个阴离子 , 样品溶液进样之后 , 首先与分析柱发生吸附 , 保留在柱子上 。 随后用NaOH作淋洗液分析样品中的阴离子 , 保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱 。 对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱 , 这就是离子色谱分离过程 , 随后使用检测器检测即可 。
应用领域:离子色谱主要用于环境样品的分析 , 包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子 , 与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析 。 另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用 。
13、表征方式:激光粒度仪

一个比较全面的材料表征仪器汇总
文章图片
效果:分析颗粒样品粒径、粒径分布等 。
原理:激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器 , 采用Furanhofer衍射及Mie散射理论 , 测试过程不受温度变化、介质黏度 , 试样密度及表面状态等诸多因素的影响 , 只要将待测样品均匀地展现于激光束中 , 即可获得准确的测试结果 。
应用领域:建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室 , 研究机构等
14、表征方式:有机元素分析仪

一个比较全面的材料表征仪器汇总
文章图片
效果:定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素 , 是分析常用手段 。
原理:CHNS测定模式下 , 样品在可熔锡囊或铝囊中称量后 , 进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧 。 燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧 。 如使用锡制封囊 , 燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C , 进一步确保燃烧反应完全 。
样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物 , 同时试剂将一些干扰物质 , 如卤族元素、S和P等去除 。 随后气体进入还原管 , 去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2 , 而后通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离 , 然后进入热导检测器 。
测定O的方法则主要是裂解法 , 样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO , 然后通过热导池的检测 , 最终计算出氧的含量 。
适合分析材料:在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用
应用领域:广泛应用于土壤、化工、环境、食品行业
16、表征方式:其他光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等

一个比较全面的材料表征仪器汇总
文章图片
其他光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等分别适用于不同类型样品 , 可做定性定量表征手段 。
傅里叶一红外光谱仪
全名为FourierTransformInfraredSpectrometer , FTIRSpectrometer , 是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪 , 主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成 。
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束 , 一束经透射到达动镜 , 另一束经反射到达定镜 。 两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器 , 动镜以一恒定速度作直线运动 , 因而经分束器分束后的两束光形成光程差 , 产生干涉 。 干涉光在分束器会合后通过样品池 , 通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器 , 然后通过傅里叶变换对信号进行处理 , 最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图 。
傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理 , 可以对样品进行定性和定量分析 , 广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域 。